石墨消解罐是利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系(強(qiáng)酸或強(qiáng)堿)的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測組份的揮發(fā)損失降到小,提高測定的準(zhǔn)確性。
石墨消解罐又稱壓力溶彈、溶樣罐、密封消解罐、燜罐,水熱分析化學(xué)中,樣品前處理是十分重要的步驟,若樣品處理的不好,不僅直接影響終的分析結(jié)果,而且還會大大降低分析儀器的使用壽命。
石墨消解罐的使用注意事項(xiàng):
1、消解用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定,一般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5。如反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意。
消解所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機(jī)溶劑。需消解的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。消解用溶劑、需消解的樣品的量、時(shí)間、使用程序都是按不同的實(shí)驗(yàn)條件酌情而定的。
2、箱質(zhì)量要好,烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要達(dá)到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會有20℃的過沖高溫時(shí)更明顯。高壓消解罐,即使溫度失控,也不會產(chǎn)生安全問題,設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了安全性,由被動控溫轉(zhuǎn)為主動控壓,確保安全。
3、消解結(jié)束后,不可立即把消解罐擰開,待冷卻后方可打開,冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開,實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)該清洗消解罐各部件,內(nèi)杯蓋和體盡量不要混淆,干燥保存。